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固体氨基三亚甲基膦酸的分析方法
1.活性组分的测定
1):方法提要:在PH约10的介质中,有机膦与铜离子形成稳定的络合物,以紫酸铵作指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
2):试剂和材料硫酸铜:C(CuSO4)约0.02mol/l标准滴定溶液、氢氧化钠:8g/L溶液。
氨-氯化铵缓冲剂,PH约10、中性红示液:1g/L 60%乙醇溶液。
紫脲酸铵与100g氯化钠研磨,混匀。
3):分析步骤
A/试液的制备:称取约2g试样(精确至0.002g),加水溶解。全部转移到500ml常量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
B/测定:移取20.00mL试液A,置于250ml锥形瓶中。加入20ml水、1-2滴中性红指标剂,滴加氢氧化钠溶液,至溶液由红色变成黄色为止。加5ml氨-氯化铵缓冲溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂,用硫酸铜标准滴定滴定至溶液呈黄绿色即为终点。滴定时溶液温度不得低于20度。
4):分析结果的表述
以质量分数的活性组分W1按式计算:
式中:c——硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度,mol/l
V——滴定中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL
mo——试料的质量,g;
0.299——与1.00ml硫酸铜溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
0.205——与1.00mL硫酸铜溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚氨基二亚甲基膦酸的质量。
5):允许差
取平均测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果的绝对差值不大于0.7%
录入时间:2018/12/8 13:26:07 点击次数:1316
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